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AgrégationChimie

MG n°20 : Chromatographies

Introduction

Importance de la phase mobile, de la phase stationnaire. Type de propriétés physiques mises en jeu. historique : lié à la couleur etc..

Plan

  1. Chromatographie de partage
    Nitration du toluène
    CPV,CCM
    Blanchard p 135
  2. Chromatographie d'adsorption
    Séparation de pigments naturels des épinards
    Chromatographie,CCM
    χ des odeurs et des couleurs p 31, Florilège / Daumarie p 159, JCE novembre 1975, p 742
  3. Chromatographie d'échange ionique
    Exclusion d'échange ionique
    Chromatographie
    χ tout p 97, Fosset p 230
  4. Chromatographie d'exclusion stérique
    Chromatographie du lait
    Chromatographie
    Feneuil p 113

Conclusion

Parler de la HPLC, des colonnes chirales (cyclodextrines)


Séparation de pigments naturels des épinards
χ des odeurs et des couleurs p 31, Florilège / Daumarie p 159, JCE novembre 1975, p 742

Modifications : pour le carotène : 90/10 ou 75/25 voire 60/40 éther de pétrole : acétate d'éthyle.
pour la chlorophylle : 90/10 dichlorométhane : méthanol.
Questions : Quelles sont les types de transitions visible en spectroscopie UV/visible ?
On voit les transitions électroniques
Quels sont les type de bande visibles en UV pour les porphyrines ?
On voit la bandes de Soret qui est une bande d'absorption intenses dans l'UV/le bleu ainsi que la bande Q dans le rouge. Ces deux bandes correspondent à des transitions π/π*
Quel est le rôle de Mg2+ pour les transitions ?
Transition : Présenter la CCM avant de faire la colonne.

Nitration du toluène
Blanchard p 135

Modifications : CPV: SE30:Tfour : 120 °C Tinjecteur : 210°C Tdétecteur : 210°C
préparer mproduit : 50mg, 100mg, 150mg pour 200mg étalon, ne pas oublier d’ajouter étalon (nonane) au brut, tracer Ai/Ae=f(mi/me), passe par origine
Commentaires : étalon interne : pur, bien résolu, temps de rétention proche, concentration proche et supérieure (réponse linéaire du détecteur), inerte vis à vis de l’échantillon ; on s’affranchit du volume injecté, du détecteur.
Questions : Ion nitronium, comment il est obtenu ?
Principe de la CPV ?
Carbowax polaire ou non ? Ici SE 30 donc séparation par T° ébullition.
Si pas d'étalon, on fait comment ?
Transition : Commencer par présenter les termes. Nombre de plateaux théoriques, résolution, pouvoir séparateur etc..

Exclusion d'échange ionique
χ tout p 97, Fosset p 230

Commentaires : Polaro dans le fosset.
Questions : Quelle est la structure de la résine DOWEX ?
Quelle est la composition et la géométrie des complexes de Nickel et de Cobalt ?
Comment peut-on expliquer les couleurs observées ?
Les règles de Laporte sont-elles suffisantes pour expliquer la couleur ?
Transition : Montrer la coloration, montrer les courbes de polarographie pour montrer la séparation.

Chromatographie du lait
Feneuil p 113

Transition : A faire si on a le temps et qu'on connait le mode opératoire.
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