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AgrégationChimie

MO n°29 : Chromatographies

Introduction

Historique : « kroma » = couleur : séparation pigments plantes sur papier début XXième. Définition : séparation des constituants d’un mélange basée sur la différence d’affinité des constituants entre phase stationnaire et phase mobile Classements : suivant nature des phases, phénomènes mis en jeu (adsorption, partage, échange d’ions, exclusion stérique), ou domaines d’applications (classement utilisé ici) Expliquer que analytique = savoir quoi et en quelle quantité, préparative : η !

Plan

  1. Chromatographie analytique
    1. Analyse des constituants d’un mélange par CPV
      Nitration du toluène
      CPV
      Blanchard p 135
    2. Suivi CCM de réaction
      Réaction de Ritter
      CCM
      Daumarie TP p 90 ma manipulation
  2. Chromatographies préparatives
    1. Séparation par chromatographie
      Séparation de pigments naturels des épinards
      Chromatographie,CCM
      χ des odeurs et des couleurs p 31, Florilège / Daumarie p 159, JCE novembre 1975, p 742
    2. Séparation des acides aminés du Sargenor par chromatographie sur résine échangeuse d'ions
      Chromatographie,CCM
      BUP n°668, novembre 1984, p plop

Conclusion

Exclusion stérique, HPLC (automatisée, pression et débit plus important, prép ou anal, couplag LCMS), Chromato chirale : CPV ou HPLC


Nitration du toluène
Blanchard p 135

Modifications : CPV: SE30:Tfour : 120 °C Tinjecteur : 210°C Tdétecteur : 210°C
préparer mproduit : 50mg, 100mg, 150mg pour 200mg étalon, ne pas oublier d’ajouter étalon (nonane) au brut, tracer Ai/Ae=f(mi/me), passe par origine
Commentaires : étalon interne : pur, bien résolu, temps de rétention proche, concentration proche et supérieure (réponse linéaire du détecteur), inerte vis à vis de l’échantillon ; on s’affranchit du volume injecté, du détecteur.
Questions : Ion nitronium, comment il est obtenu ?
Principe de la CPV ?
Carbowax polaire ou non ? Ici SE 30 donc séparation par T° ébullition.
Si pas d'étalon, on fait comment ?
Transition : La CPV peut aussi servir pour faire des suivi de réaction, Nobel 1952

Réaction de Ritter
Daumarie TP p 90

Commentaires : Mécanisme discuté dans le BUP et le JCE
Transition : Parler de Rf !!! La CCM peut aussi être préparative, CCM : sert à connaître condition de colonne !!!

Séparation de pigments naturels des épinards
χ des odeurs et des couleurs p 31, Florilège / Daumarie p 159, JCE novembre 1975, p 742

Modifications : pour le carotène : 90/10 ou 75/25 voire 60/40 éther de pétrole : acétate d'éthyle.
pour la chlorophylle : 90/10 dichlorométhane : méthanol.
Questions : Quelles sont les types de transitions visible en spectroscopie UV/visible ?
On voit les transitions électroniques
Quels sont les type de bande visibles en UV pour les porphyrines ?
On voit la bandes de Soret qui est une bande d'absorption intenses dans l'UV/le bleu ainsi que la bande Q dans le rouge. Ces deux bandes correspondent à des transitions π/π*
Quel est le rôle de Mg2+ pour les transitions ?
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